Pérolas de Sal 4 e 5 – Ensaios analíticos + Resíduos e Insolúveis

Conceição Trucom

Você sabe o que significa e para que serve uma triagem? Significa filtrar, eliminar os reprovados, para ficar somente com a fração de maior interesse, que irá nos economizar tempo, dinheiro, energia.

Em laboratório a triagem serve para evitar análises em amostras que não valem a pena. Aquelas que ficam excluídas por não passarem nos quesitos básicos determinados pelas especificações do controle de qualidade.

Vamos saber mais?

COMPLEMENTANDO

Visando avaliar o respeito às Normas da Anvisa, não só com respeito análises químicas e físicas (NBR 11636), mas também ao RDC28 (28.03.2000) sobre as boas práticas de fabricação, foram analisadas 4 amostras de sais importados, sendo 02 amostras do Sal rosa do Himalaia (fino da LEBRE GOURMET e grosso comprado à granel na zona cerealista de São Paulo/SP).

Os resultados obtidos foram tabelados a seguir:

Análises	Rosa Himalaia REFINADO	Rosa Himalaia GROSSO	Francês Guérande	Orgânico Portugal (CM)
Umidade (%)	0,200	0,400	2,600	6,200
Insolúveis (%)	1,400	2,310	1,120	0,049
Insolúveis (ppm)	14.000	23.100	11.200	490
Acima especificado (%)	1.400	2.310	1.120	Dentro especificado
Cálcio (%)	0,160	0,208	0,336	0,290
Magnésio (%)	0,187	0,141	0,515	0,527
Iodo (mg/kg)	28,43	ausente	20,31	ausente

Os sais Rosa do Himalaia Refinado e Grosso, como também o de Guérande apresentaram teores de insolúveis muito elevados com respectivamente 1,40% – 2,31% – 1,12% (14.000 – 23.100 – 11.200 ppm), sendo que a legislação no Decreto nº 75697, de 06 de maio de 1975 que define os padrões de identidade e qualidade para o sal destinado ao consumo humano, determina que o teor de insolúveis máximo deve ser 0,10% (1000 ppm).

E mais, os sais Rosa do Himalaia Refinado (LEBRE GOURMET) e Francês de Guérande apresentam teores de iodo dentro da legislação RESOLUÇÃO DA – RDC Nº 23, DE 24 DE ABRIL DE 2013 que prevê 15 a 45 mg/kg. Porém os sais Castro Marin (orgânico de Portugal) e Sal Rosa do Himalaia Grosso (à granel na zona cerealista – importador não informado) não possuem iodo e deveriam ser recolhidos pelos órgãos de fiscalização por não estarem de acordo com a legislação acima citada.

As análises de insolúveis realizadas seguiram o padrão definido na NBR 11636 MB 603 – Cloreto de sódio – Ensaios analíticos do sal para alimentação humana.

Confira nas 5 amostras abaixo a presença de insolúveis em 100% dos sais rosa do Himalaia.

As 2 amostras da esquerda foram compradas a granel na zona cerealista de SP por R$10,00/kg
A amostra central, que gerou menor teor de resíduos (0,7%), apesar de ser de grife e cara,
apresenta sinais claros de ter sido diluída com sal grosso nacional.
As amostras da direita foram compradas no Empório Santa Luzia que fica
nos Jardins de São Paulo, loja que vende as melhores e mais caras marcas.
Porém, igualmente encontramos valores elevados de insolúveis.

Amostra comprada em super mercado de Mossoró/RN e analisada
em laboratório de controle de qualidade dos sais brasileiros, e mais uma vez,
apresentou elevado teor de resíduos (1,4%).
Ou seja, 14 vezes > que o máximo permitido pela ANVISA

Observe que a amostra indica no rótulo uma exigência da ANVISA de ser iodado, motivo pelo qual está liberada para venda em super mercados. A pergunta que não quer calar: a ANVISA não realizou esta checagem das especificações de segurança alimentar?

Sobre as normas da ANVISA e análises típicas de sais nacionais para consumo humano:

A Agência Nacional de Vigilância Sanitária – Anvisa informa com a NBR 10.888:1989 sobre os ensaios de identidade e qualidade do sal com a legislação que estabelece alguns ensaios destinados a comprovar o atendimento a critérios mínimos de qualidade. Além da verificação do teor de umidade, são realizados outros 04 ensaios para determinar a concentração de impurezas no sal: teor de Resíduos Insolúveis, de Cálcio, de Magnésio e de Sulfato. Essas impurezas cristalizam com o sal durante o processo de fabricação, mas existem limites máximos para cada uma na legislação, cujos valores dependem do tipo do sal.

Os limites máximos de umidade e de impurezas, assim como os limites mínimos para o teor de Cloreto de Sódio definidos na norma, estão dispostos na tabela abaixo:

 

Tabela 2 – Limites Máximos da Umidade, Resíduos Insolúveis, Cálcio, Magnésio e Sulfato e Limites Mínimos de Cloreto de Sódio segundo a NBR 10.888 (Unidades em %)
Ensaio	Sal Comum (Moído, Grosso, Triturado ou Peneirado)		Sal Refinado
	Tipo 1	Tipo 2	Refinado
Umidade (máx)	2,500	3,000	0,200
Resíduos Insolúveis (máx)	0,100 ou 1000 ppm	0,200 ou 2000 ppm	0,070 ou 70 ppm
Cálcio (máx)	0,070	0,140	0,070
Magnésio (máx)	0,050	0,080	0,070
Sulfato (máx)	0,210	0,420	0,280
Cloreto de Sódio (Base Úmida) (mín)	96,96	95,99	99,19
Cloreto de Sódio (Base Seca) (mín)	99,46	98,99	99,39

Sal moído é classificado em Tipo 1 ou Tipo 2 de acordo com o tamanho dos grãos.

 

A seguir, são relacionados os resultados obtidos em 15 amostras coletadas em estabelecimentos comerciais. E observe que o padrão de insolúveis de todas as 15 amostras foi menor que 0,034% (< que 34 ppm).

O estranho é que não fazem isso com os sais importados!!! Só exigem que seja iodado e nada mais…

 

Tabela 3 – Resultados dos Ensaios de Identidade e Qualidade do Sal (Unidades em %)
Marcas	Umidade	Resíduos Insolúveis	Cálcio	Magnésio	Sulfato	Cloreto de Sódio (BU)	Cloreto de Sódio (BS)	Resultado
Marca A	2,71	< 0,034	0,045	0,018	0,130	97,04	99,74	Conforme
Marca B	0,28	< 0,034	0,041	0,025	0,165	99,45	99,73	Não Conforme
Marca C	1,74	< 0,034	0,027	< 0,011	0,069	98,01	99,85	Conforme
Marca D	0,19	0,039	0,045	0,025	0,145	99,51	99,70	Conforme
Marca E	< 0,05	0,037	0,029	< 0,011	0,081	99,82	99,83	Conforme
Marca F	0,21	< 0,034	0,018	0,030	0,092	99,58	99,79	Conforme
Marca G	0,16	< 0,034	0,034	0,013	0,203	99,39	99,55	Conforme
Marca H	0,08	< 0,034	0,057	0,012	0,141	99,65	99,73	Conforme
Marca I	2,05	< 0,034	0,045	< 0,011	0,091	97,78	99,83	Conforme
Marca J	0,08	< 0,034	0,042	< 0,011	0,112	99,73	99,81	Conforme
Marca L	0,07	< 0,034	0,048	< 0,011	0,142	99,70	99,77	Conforme
Marca M	1,71	< 0,034	0,045	0,017	0,129	98,05	99,76	Conforme
Marca N	< 0,05	< 0,034	0,040	< 0,011	0,078	99,80	99,84	Conforme
Marca O	N.A	N.A.	0,026	0,022	0,102	N.A.	N.A.	Conforme
Marca P	2,80	< 0,034	0,078	0,019	0,196	96,83	99,62	Conforme

N.A. Não Aplicável

 

Para saber mais: ANÁLISE DOS INSOLÚVEIS EM ÁGUA

1. OBJETIVO

Determinar o procedimento da determinação de insolúveis em água no sal em laboratório de acordo com a legislação e padrões estabelecidos pelo INMETRO.

2. APLICAÇÃO

Laboratório de Análises Químicas da Salina

3. RESPONSABILIDADES

• Analista da Qualidade: favorecer para que todos os procedimentos sejam realizados e garantir a os materiais necessários para a execução.

• Auxiliar de Controle de Qualidade: supervisionar os controles de análises do procedimento adotado.

• Laboratorista/Auxiliar de Laboratório: realizar as coletas de amostras de sal e a análise para determinar o teor de insolúveis.

4. MATERIAL

• Balança Analítica ou eletrônica;
• Balão Volumétrico de 200 ml;
• Erlenmeyer de 250 ml;
• Béquer de 100 ml;
• Papel de filtro quantitativo (Faixa Azul);
• Placa de petri; • Estufa; • Dessecador;
• Funil de Vidro;
• Espátula;
• Reagente Solução de nitrato de prata 0,1 M.

5. DESCRIÇÃO DO PROCEDIMENTO

5.1 Colocar uma folha de papel de filtro faixa azul dentro da placa de petri e levar a estufa a 110ºC +/- 2ºC por 30 minutos;

5.2 Retirar a placa de petri com o papel e colocar em dessecador por 30 minutos;

5.3 Passado o tempo de esfriamento, pesar em balança analítica o papel e anotar o valor;

5.4 Pesar 20 gramas de amostra de sal em balança analítica, com exatidão até segunda casa decimal, dissolver em água destilada e transferir para um balão volumétrico 200 ml. Completar o volume até o traço de referência e agitar;

5.5 Umedecer o papel com água destilada e depositá-lo no funil de vidro;

5.6 Filtrar a solução da amostra através do papel filtro com auxílio da bomba de vácuo, lavando o mesmo até que o filtrado não apresente mais reação com o íon cloreto, ou seja, uma porção do filtrado recolhido em contato com a solução indicadora do íon cloreto não apresente turvação ou forme um precipitado por adição de duas ou três gotas da solução de nitrato de prata 0,1M;

5.7 Após a filtração, colocar o papel de filtro com o resíduo em placa de petri e em seguida levar a estufa a uma temperatura de 110º C +/- 2ºC durante o período de 30 minutos;

5.8 Retirar a placa de petri com o filtrado da estufa e colocar durante 30 minutos no dessecador;

5.9 Passado o tempo de esfriamento retirar o papel do dessecador e pesá-lo em balança analítica.

CÁLCULO:

% insolúveis = (PI – PS) x 100 / PA

PS: Peso Papel seco.
PI: Peso do papel com insolúvel
PA: Peso da Amostra

NOTA: Em toda salina devem ser realizadas diariamente duas análises de insolúveis do sal colhido, uma pela manhã e a segunda à tarde.

6. DOCUMENTAÇÃO DE REFERÊNCIA

• INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. V.1: Métodos físico-químicos para analises de alimentos. 4° edição. 1°edição digital. São Paulo: Instituto Adolf Lutz, 2008. Capítulo XXII- Sal;

• NBR 10.888:1989 – Cloreto de Sódio – Sal para Alimentação Humana (Fixa características a que deve obedecer o sal, para alimentação humana).

Clique AQUI para adquirir o SAL ARTESANAL E INTEGRAL DA COSTA DO SAL/RN